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                            中藥(枸杞)農藥殘留測定解決方案 全自動固相萃取系統、GC-MS、LC-MS

                            日期:2024-03-04 09:51:55     瀏覽:526    下載:25     體積:1.47M    

                            儀器儀表網 行業應用】此文參照2020版《中國藥典》2341通則中的第五法選取LabTechSPE1000全自動固相萃取系統對常用果實類藥材枸杞中的農藥殘留進行固相萃取,分別采用GC-MS、LC-MS檢測,確立了一套中藥農藥殘留的處理檢測方法,采用HLB柱凈化樣品,此方法回收率及平行性良好,GC-MS組和LC-MS組分別為74.7%~112.5%和77.1%~110.4%,重復性RSD分別為0.7%~9.3%和1.8%~9.0%,均滿足中國藥典的規定。

                            萊伯泰科SPE1000全自動固相萃取系統、全自動高通量真空平行濃縮儀可以高效率、可靠地達到實驗的規定,適用2020版《中國藥典》2341第五法中規定的中藥農藥殘留測定,適用于中藥枸杞樣品的前處理實驗。

                            1、儀器設備及試劑

                            1.1 儀器設備

                            1.1.1 SPE 1000全自動固相萃取系統(萊伯泰科公司);

                            1.1.2 7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫公司);

                            1.1.3 SCIEX Exion LC?液相系統+ Triple Quad? 4500質譜系統(SCIEX中國公司);

                            1.1.4 Flex-MVP全自動高通量真空平行濃縮儀(萊伯泰科公司);

                            1.2 試劑及耗材

                            1.2.1乙腈(色譜級);1.2.2甲苯(農殘級);1.2.3 氯化鈉(分析純);1.2.4蒸餾水;1.2.5 HLB固相萃取?。?00mg,6mL,萊伯泰科);1.2.6 GCB/NH2固相萃取柱(500mg/500mg,6mL,萊伯泰科)1.2.7 33種農殘混標工作液:5μg/L,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢;1.2.8磷酸三苯酯內標工作液:0.1mg/L,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢;1.2.9 30種農殘混標工作液:5μg/L,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢;

                            2、實驗方法

                            2.1 樣品處理

                            稱取枸杞樣品5g,加氯化鈉1g,搖散后加入乙腈50mL,勻漿處理2min(每分鐘不低于12000轉),離心5min(每分鐘4000轉),取上清液,沉淀再加入50mL乙腈勻漿,離心,合并兩次上清液,放入全自動高通量真空平行濃縮儀上,按38℃水浴加熱、200rpm轉速、100真空度平行濃縮至3~5mL后,用乙腈定容至10mL。

                            2.2 HLB柱固相萃取法

                            將2.1樣品各取3mL放入SPE 1000全自動固相萃取系統,按照圖1所示的方法進行樣品的固相萃取凈化步驟,收集凈化液。

                            2.3 基質加標回收率實驗

                            基質加標配制:按照2.2制備kong白基質溶液,各取1mL(每種方法所得樣品平行3份)至MultiVap-10全自動高通量平行濃縮儀上,40℃濃縮至約0.6mL,加入20μL混標工作液,加乙腈定容至1mL,混勻。

                            按2.1方法準備樣品,進行加標實驗,5g樣品加標1μg,然后按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,用來測定加標回收率及平行性。

                            取處理好的樣品溶液(或基質混標溶液)1mL,GC-MS法精密加入內標0.3mL,LC-MS法精密加入水0.3mL,混勻待測。

                            2.4 GC-MS分析條件

                            2.4.1 氣相色譜條件

                            色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30 m*250 μm*0.25 μm;

                            進樣口溫度:270℃;

                            柱溫程序:初始溫度100℃,以5℃/min升至180℃,保持5min,然后以5℃/min升至220℃保持6min,再以10℃/min升至280℃,保持5min;

                            進樣量:1 μL;

                            進樣方式:不分流進樣;

                            流速:1.0mL/min;

                            2.4.2 質譜條件

                            離子源溫度:280℃;

                            輔助加熱溫度:290℃;

                            溶劑延遲:3min;

                            掃描方式:全掃描(SCAN)方式用于定性/選擇離子掃描模式(SIM)用于定量;

                            2.5 LC-MS分析條件

                            2.5.1 液相色譜條件

                            色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

                            流動相:A: 0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L 乙酸銨);B:乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸銨)(95:5);

                            流速:0.4 mL/ min;柱溫:40℃;進樣量:2 μL;

                            洗脫梯度:0~1min,30%B;7min~8min,100%B;8.1~10min,30%B;

                            2.5.2 質譜條件

                            離子源:ESI源,正離子模式;

                            離子源參數:

                            IS電壓:5500V 氣簾氣CUR:30 psi;

                            霧化氣GS1:55 psi 輔助氣GS2:55 psi;

                            源溫度TEM:550 ℃ 碰撞氣CAD: Medium;

                            ……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………

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                            • 配置
                            • 品牌型號
                            • 參考報價
                            • 固相萃取儀、固相萃取裝置
                            • 500000.00


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