液體化工產品中微量砷的測定 原子熒光法

　　【儀器網 行業應用】微量的砷化物就可以造成化工生產過程中的諸多催化劑的不可逆的永久中毒。根據GB/T 6324.11-2021，測定液體化工產品中微量砷的方法為：原子熒光法。

　　測定步驟如下：

　　1.繪制工作曲線：

　　準備6個50mL容量瓶，采用opus電子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式，設置6個分液體積分別為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，排氣泡后進行分液，將此6個體積的砷標準工作溶液(1.00ng/mL)分別加入6個容量瓶中，用瓶口分配器再分別加入2.5mL鹽酸、10mL硫脲-抗壞血酸溶液(50g/L)，冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻，相對應的砷濃度分別為0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL。

　　將原子熒光光度計調至zui佳工作條件，用鹽酸溶液(1+19)作載流液、硼氫化鉀溶液(15g/L)作還原劑，以載流溶液為kong白溶液，測定溶液的熒光強度。

　　以上述溶液中砷的質量濃度(單位：ng/mL)為橫坐標、對應的扣除kong白后的凈熒光強度值為縱坐標，繪制工作曲線。

　　2.測定：

　　稱取0.1~1g樣品，精確到0.1mg，置于壓力消解器的消解內罐中，加入5mL硝酸浸泡不少于12h。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放人恒溫干燥箱，140~160℃保持3~4h，自然冷卻至室溫，然后緩慢旋松不銹鋼外套，將消解內罐取出，用少量水沖洗內蓋，放在控溫電熱板上于120℃趕去棕色氣體。取出消解內罐，將消化液轉移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌內罐3次，加入2.5mL鹽酸、10mL硫脲-抗壞血酸溶液，冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻待測。

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