乳品中維生素ADE的測定 二維液相色譜與在線固相萃取Online SPE串聯

　　【儀器設備新聞  行業應用】本文使用在線SPE串聯二維液相色譜，實現維生素ADE的快速檢測。當前國標法前處理冗長且復雜，不適合批量前處理樣品，而且維生素穩定性差不適用過長的前處理方法。本方法利用閥切換的方式，皂化液可直接進樣凈化，能夠實現快速同時檢測維生素ADE。該方法不僅節省前處理時間，提高工作效率，避免了大量有毒害試劑的使用，更具有簡便、快速，自動化程度高，重現性好等特性，方法回收率高。

　?、?標準品與實際樣品檢測

　?、?重復性結果

　　重復6針進樣考察體系穩定性，保留時間RSD范圍為0.13%-0.32%、峰面積RSD范圍為0.42%-1.23%，方法重復性良好。

　?、?線性、檢測限與定量限

　　實驗針對VA、VD及 VE進行了線性、檢測限及定量限的考察。取7種維生素標準溶液配制成不同濃度的混合標準溶液，以待測物峰面積為縱坐標，待測物濃度為橫坐標繪制標準曲線，VA在0.02~10 μg/ml內線性相關系數為0.9999，VE在0.2~100 μg/ml內線性相關系數為0.9985，VD在0.0024~1.2 μg/ml內線性相關系數為0.9998。以色譜峰峰高信噪比S/N ≥ 3為方法檢測限(LOD)，S/N ≥ 10為方法定量限(LOQ)，取樣量為5 g時，測定7種維生素的檢測限和定量限，數據列于下表。

　?、?加標回收率

　　取奶粉樣品，添加維生素A、維生素D、維生素E混合標準溶液，按照上述前處理方法進行處理，考察回收率。測定兩個不同濃度水平的加標回收率，每個濃度水平平行3份。結果表明各維生素的回收率范圍在85.2%~109.2%，RSD 結果符合要求。

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