【儀器信息網 行業應用】本文采用Pyroprobe 6150熱裂解串聯GC-MS利用微塑料的特征裂片組分對環境中土壤的微塑料進行定性定量分析。
CDS Pyroprobe熱裂解儀利用高溫高壓溶劑萃取和濃縮進行處理后,簡化了土壤中微塑料的前處理步驟,可準確對土壤中微塑料進行定性定量分析。
1. 儀器設備
1.1 Pyroprobe 6150熱裂解儀,CDS Analytical
1.2 Flex-HPSE 全自動高效快速溶劑萃取系統,萊伯泰科
1.3 MultiVap-10多通道平行濃縮儀,萊伯泰科
1.4 GC-MS QP-2010SE氣質聯用儀,島津
2. 標準曲線
選擇市場常用和主要的6種塑料,分別為聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMPM,聚對苯二甲酸乙二醇酯PET。從化學試劑公司采購這6種塑料純品。
熱裂解分析塑料聚合物的樣品量應<100μg,土壤中微塑料的含量較低,則更小的固體樣品量是無法用天平稱取??刹捎酶邷馗邏悍椒▉砣芙馑芰系饺軇┲?,再通過控制液體進樣體積來制作標準曲線。
用天平分別稱取2mg各微塑料,利用高溫高壓萃取方式進行溶解,高壓萃取罐10mL , 萃取溫度180℃ ,高壓1500psi ,每次萃取時間30min ,萃取3次,萃取溶劑為二氯甲烷,zui終溶劑定容40mL 。
塑料高溫高壓在有機溶劑萃取后,仍然不是溶液狀態,實際是懸濁液,只是塑料的顆粒極其小,在充分晃動后,6種微塑料顆粒在溶劑中能均勻分散。則盡量取大體積進樣,則分析穩定性會更好。CDS Pyroprobe6150的樣品管為20μL ,取滿1個樣品管為1μg,則可反復蒸發干和再加入方式,可分別取1~5管,則為1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 。
3. 樣品前處理
取研細過篩后的環境土樣5g,在105℃烘箱中干燥過夜,與3g硅藻土混合均勻,裝填至10mL的萃取罐中。同樣方法裝填好兩個萃取罐后,置于HPSE中(多通道運行,可同時萃取多個樣品),按表1方法萃取。萃取液收集到50-1mL濃縮杯中。
將收集管置于MultiVap-10中,濃縮溫度40℃,開啟定容功能,定容為1mL,待測。
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