【中國儀器儀表網 行業應用】本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四極桿液質聯用系統建立了快速,高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。
本方法具有分析速度快、靈敏度高、準確度好等特點,且檢出限低于HJ 1242-2022《水質6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》標準中限量的要求,同時數據顯示,其重復性和線性均較好,為后期高通量的樣品測定提供可靠的保障。
實驗方法
樣品制備:
參考標準HJ 1242-2022的萃取步驟。
LC-MS/MS儀器方法
Part.1
珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數
色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm
捕集柱:C18, 4×150mm,5μm
柱溫:40℃
流速:0.4mL/min
進樣量:2μL
液相色譜梯度洗脫表
Part.2
質譜參數
采用珀金埃爾默QSight 420三重四極桿液質聯用系統進行分析,離子源參數及目標化合物質譜參數如下圖所示。
化合物質譜部分參數
質譜離子源參數
由于該類化合物為增塑劑,部分待測化合物會出現在液相色譜的管路中,形成本底干擾,故在泵的混合器出口后和自動進樣器的進樣閥前連接一根色譜柱作為捕集柱,可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測物在分析色譜柱上分開,如下圖1所示。本方法一針進樣測定6種鄰苯二甲酸酯類化合物,圖2中展示了6種化合物的提取離子譜圖??梢姼鱾€化合物的峰型對稱,所有異構體均取得良好的分離,并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數,以便獲得準確的結果及優異的重復性。
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