【儀器信息網 行業應用】本文參考《GB5009.268-2016食品安全國家標準 食品中多元素的測定》,采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理、LabMS 3000 ICP-MS測定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅和鋅6種元素,碰撞反應池技術消除雙原子離子對待測元素產生的質譜干擾,同時在線加入內標校正非質譜干擾效應,該方法準確簡單高效。
本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理,LabMS3000測定標準物質大米粉GBW10185(GSS-18)中6種金屬元素含量,各元素方法檢出限在0.001 mg/kg~0.03 mg/kg之間,方法精密度在 1.7%~4.0%之間,測量結果與標準值一致性高,準確度良好。
結果表明該方法檢出限低、重現性好、結果準確,適用于大米粉谷物等食品農產品樣品元素分析。
1、實驗過程
1.1 儀器與試劑
LabTechREVO微波消解儀,萊伯泰科;LabMS 3000電感耦合等離子體質譜儀,萊伯泰科;
1.2 標準溶液配置
各元素曲線系列點濃度如表1所示:配置20ppb的混合內標,在線加入。表 1 各元素的標準溶度配制梯度
1.3 樣品前處理
微波消解方法:稱取0.2~0.3g(精確至0.1mg)大米粉于消解罐中,加入6mL硝酸+1mL雙氧水,旋緊罐蓋,按照表2中溫度程序消解樣品。表 2 微波消解參考升溫程序
程序運行完畢后,冷卻取出,打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上,于100℃加熱30min,用水定容至25mL混勻備用,同時做kong白實驗。
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