金銀花含量和特征圖譜的測定 日立液相色譜儀和技爾C18色譜柱

【儀器網 行業應用】金銀花，為忍冬的干燥花蕾或帶初開的花，具有清熱解毒之功效。本文使用日立Primaide 液相色譜儀和技爾InertSustainSwift C18色譜柱，參照2020藥典對金銀花的含量和特征圖譜進行測定。結果顯示：各峰分離度良好，以綠原酸計，其理論塔板數超過 29000，且5次實驗重復性良好，日立Primaide高效液相色譜儀結果優異，完全滿足藥典要求。

實驗分析

01實驗儀器及耗材

液相色譜儀：日立Primaide

色譜柱：InertSustainSwift C18 5μm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

GL Filter針式過濾器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)

GL Vial樣品瓶(GLS0008 2mL透明瓶帶刻度+ GLS0143紅膜白膠墊片)

02溶液配制

對照品溶液的制備：

取綠原酸對照品、3,5-二-O-咖啡?；鼘幩釋φ掌泛?4,5-二-O-咖啡?；鼘幩釋φ掌愤m量，精密稱定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備：

取本品粉末(過四號篩)約 0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，稱定重量，超聲處理(功率 500W，頻率 40kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 75%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法：

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 2μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

【系統適用性要求】理論板數按綠原酸峰計算應不低于 10000。

03色譜條件

色譜柱：InertSustainSwift C18 5μm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

流動相A:乙腈

流動相B：0.1 %磷酸溶液

特征圖譜

色譜條件

色譜條件與系統適用性試驗除檢測波長為240nm外，其他同【含量測定】酚酸類。

溶液配制

參照物溶液的制備：

取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：

同【含量測定】酚酸類。

供試品特征圖譜中應呈現7個特征峰，與參照物峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，應在規定值的±10%之內，保留時間規定值為：0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。

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